RoHS法规
挥发性有机物分析
成分分析
失效分析
阻燃性能
化学性能实验室
RoHS法规

国高材分析测试中心能够提供从产品开发、设计、生产、使用到报废处理的一站式有害物质检测及材料分析服务,助力企业产品的绿色环保管控,确保企业产品符合各个国家和地区的法律法规要求。


电子电器
  RoHS 2.0    US EPA 3051、US EPA 3052、US EPA 3050B、US EPA 3060A
US EPA 7196A 、  IEC 62321  、GB/T 26125、 SJ/T 11365 
  REACH SVHC   EPA3540C、EPA8270D、EPA3052、EPA3050B、EPA3060A、EPA7196 
  HBCDD六溴环十二烷   US EPA 3540C、US EPA 8270D 
  PAHs多环芳香烃   US EPA 3540C、US EPA 8270D ZEK 01-08.4 
  有机锡 (Organotin)    DIN 38407-13、ISO 17353、DIN EN ISO 17353 
  PFOS/PFOA(全氟化合物)    US EPA 3550B
  卤素:F/Cl/Br/I (Halogens)    EN 14582、IEC 61189、JPCA-ES-01、IPC TM 650 
  邻苯(邻苯二甲酸酯) (Phthalates)   CPSC-CH-C1001-09.3、US EPA 3540C、US EPA 8270D、US EPA 8061A、US EPA 8270D、 ASTM D3421           
  SCCP氯化石蜡测试   US EPA 3540C、US EPA 8270D
  抗氧剂   GB/T 25277
  BPA   US EPA 3540C、US EPA 8270D 



汽车材料零部件
  汽车废弃指令ELV   GB/T 30512、 QC/T 941、 QC/T 942、 QC/T 943、 QC/T 944、QC/T 1131、TB/T 3139-2021 5.3.2.1 
  挥发性有机物:VOC、气味、雾化、甲醛、总碳等  
  GB/T 39897、 ISO12219-2、SO 12219-6
  石棉测试   GTB/T 3139 



玩具/纺织品
  可溶性重金属测试   GB 6675.1、 EN 71-3、GB 24613、ASTM F963



室内装饰材料
  甲醛释放量   GB 18580、GB 18581、GB 18582、GB 18583
  挥发物含量/游离甲醛/甲醛释放量   GB 18580、GB 18581、GB 18582、GB 18583
  苯/甲苯/二甲苯/MDI/TVOC   GB 18580、GB 18581、GB 18582、GB 18583
  卤代烃/乙二醇醚和酯含量/重金属   GB 18580、GB 18581、GB 18582、GB 18583


塑胶跑道
  总挥发性有机化合物释放率   GB 36246、GB/T 14833、GB/T22517.4、GB/T 22517.6、T/SHHJ-000003
  苯/甲苯/二甲苯/MDI/TDI/HDI   GB 36246、GB/T 14833、GB/T22517.4、GB/T 22517.6、T/SHHJ-000003
  SCCP/PAHs/MOCA/邻苯   GB 36246、GB/T 14833、GB/T22517.4、GB/T 22517.6、T/SHHJ-000003
  甲醛/TVOC/可溶性Pb/Cd/Cr/Hg   GB 36246、GB/T 14833、GB/T22517.4、GB/T 22517.6、T/SHHJ-000003


挥发性有机物分析
  雾化检测   DIN 75201、SAE J1756、ISO 6452、QB/T 2728、PV   3015、PV 3016、TSM0503G、NES M0161、 GMW 323、5 QC/T236-2019
  气味检测   PV 3900、FLTM BO 131、GMW 3205、QJLY J7110538A、VS-01.00-T-14004 、SAE   J1351、SMTC 5400012
  VOC及袋式法气味   零部件有机物释放   IS0 12219-2、Q/JLYJ7110274A-MS300-55等
  有机物释放   VDA 278、D40 0002、TSM 0509等
  总碳散发   VDA 177、PV 3341、GMW 8081、TS-INT-002等
  醛酮散发   GMW 15635、D400001等
  甲醛   VDA 275、PV 3925、GM 14236


成分分析

成分决定性能,因此在材料评估、质量管控、失效分析等场景中,材料工程师会通过成分析分析来进行材料确认。

  成分定性   树脂及体系确定   树脂基体:PP、PE、PA、PC、PMMA、ABS、TPE、POM等
  目标物精细组分确定
  成分定量   主成分定量   精细组分:
抗氧剂、增塑剂、填充剂、抗静电剂、润滑剂、增韧剂、阻燃剂、抗滴落剂
  精细组分定量
  性能分析   精细组分和相关性能确定   性能测试和预估:
物性检测、化学检测、可靠性分析
  目标物生产加工指导


成分/配方分析应用范围

1.电池材料:电解液、正负极材料、极片、隔膜;

2.助剂:纺织、皮革等、塑料和橡胶制品、PCB加工、陶瓷、金属表面处理、切削加工、磨料

3.油墨涂料

4.个人护理产品

5.香精、香料

6.表面活性剂、清洗剂

7.有机溶剂

8.石油化工:润滑油,润滑脂,缓蚀剂

9.气溶剂:脱模剂

10.光学材料

11.包装材料

12.生物降解材料

13.精细化工产品

14.高分子聚合物

15.其他


分析案例:

1. 全成分分析思路


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2. 材料主成分定性分析


首先我们要对可降解塑料袋的主成分进行分析,可以直接透过进行红外分析。


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图1样品的原样红外谱图


由图1可以看出:在1713 cm-1是C=O收缩振动峰, 1021~1270 cm-1的强峰是C-O-C基团的伸缩振动峰,1500-1456 cm-1处中等强度的吸收峰是-CH3反对称,2957 cm-1是饱和碳氢的吸收峰,875 cm-1苯环CH面内变形,730cm-1对位取代苯环=CH面外变形,以上官能团显示该样品的主要成分是聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯( PBAT)。


PBAT是乙二酸丁二醇酯和对苯二甲酸丁二醇酯的共聚物。具有较好的延展性和断裂伸长率,还具有优良的生物降解性,是目前生物降解塑胶研究中非常活跃和市场应用最好的降解材料之一。

  


3. 提取物成分分析和定量


如下图是溶剂A提取物的红外光谱图,主要成分是甘油。3383 cm-1强且宽是羟基-OH伸缩振动峰,2933 cm-1亚甲基CH2不对称伸缩振动,1104~993 cm-1是C-O伸缩振动峰。1721 cm-1的酯峰有可能是来自提取出来的小分子的PBAT,也可能含有其他脂肪酸酯。


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图2 提取物红外谱图和匹配红外图


如下图是溶剂A提取物的GC-MS谱图,主要成分是甘油(塑化剂),脂肪酸酯,硬脂酸,棕榈酸和油酸酰胺(润滑剂)。


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图3 提取物的气相色谱图



4. 聚合物和填料的定性定量


图4是溶剂2索提残留物或者溶解离心沉淀物的红外光谱图3423 cm-1的峰强且宽,主要来自羟基OH伸缩振动。2929 cm-1来自C-H伸缩振动,1020 cm-1,1080 cm-1,1156 cm-1的强峰来自C-O伸缩振动,761 cm-1来自O-H面外弯曲振动。下图是淀粉的结构式。

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 图4 索提剩余物主要是淀粉


图5是样品灰分的红外光谱图,结合ICP的结果Ca,Si,Ti元素,主要含有碳酸钙(1453cm-1.873 cm-1,712 cm-1),二氧化硅(1100 cm-1)和二氧化钛。


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图5 灰分红外光谱图


图6是样品在氮气氛围中的TGA图,TGA主要分为3段,第一段是增塑剂甘油的失重,比例为5%,第二段22%的失重来自淀粉,第三段的失重主要来自PBAT,马弗炉煅烧的灰分含量为0.4%。

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图6 样品的TGA图-氮气



5. 市场可降解塑料袋配方



结合红外,索提,ICP,GC-MS,高温煅烧,TGA等综合分析可知,本例中采购的市场可降解塑料袋配方成分如下:


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聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯( PBAT)含有PBT的链段如下图所示,为了进一步改善其可降解性,很多研究工作者和企业也在做PBAT的复合材料,其中PBAT与聚乳酸(PLA)的复合最为常见,聚乳酸10-50份,PBAT 10-50份,淀粉 0-50份,聚己内酯(PCL)为相容剂0.04-2.5,润滑剂0-3份,抗氧剂0-3份,填料1-50份。


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失效分析

针对不同失效形式,设计分析方案,可针对性找到失效原因和机理,为客户解决实际产品问题,同时保证产品质量,攻可材料研发难关。

  配方失效

  基体失效

  添加剂失效

  加工成型失效

  生产加工失效

  注塑成型失效

  应用失效

  应用评价失效

  使用过程失效


高分子材料的主要失效模式包括断裂开裂腐蚀分层起泡涂层脱落变色磨损等。

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塑料制件断裂 变色







高分子材料失效分析常用技术手段

1、成分分析:使用傅里叶红外光谱仪(FTIR)、显微共焦拉曼光谱仪(Raman)、扫描电镜及能谱分析(SEM/EDS)等技术。

2、热分析:包括差示扫描量热法(DSC)、热机械分析(TMA)、热重分析(TGA)等。

3、裂解分析:如凝胶渗透色谱分析(GPC)、熔融指数测试(MFR)。

4、断口分析:使用扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)等。

5、物理性能测试:包括拉伸强度、弯曲强度等测试。

6、失效复现/验证:在相同或模拟工况下进行试验以验证失效机理。


分析案例:

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01
案例背景

某电子产品的固定装置出现螺丝柱开裂,前期尝试通过调整螺丝尺寸、扭矩设定及组装工艺的条件参数仍会再现不良。据了解,失效件来自多个生产批次,但其原材料集中在同一批次中,考虑失效模式可能为配方工艺失效,所以进行失效位置的全成分定量分析及失效分析。


02
案例分析

失效件原材料集中在同一批次,其他批次原材料未出现失效断裂,需进行该批次原材料的全成分定量分析,且该装置是装配后出现的失效,分析方案需要考虑装配件的影响,并对装置进行应力评价测试。

03
结果分析

(1) 形貌分析

扫描电镜形貌结果显示,NG件断裂面孔洞缺陷处表面较为粗糙,呈现“颗粒状”(见图1);并且NG件螺孔内表面有明显的弧形凹陷形貌(见图2);靠近孔洞缺陷的一侧断面较为平整(见图2(a)区);另一侧断面较粗糙、有弧形扩展纹、靠近外边缘有台阶状形貌(见图2(b)区、(c)区)。

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图1. NG件断裂螺柱内部孔洞放大图


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图2. NG件断裂螺柱内部形貌

(2) 成分分析

根据定性定量成分分析测试结果表明,NG件和OK件主要成分均为POM材质,助剂和填料成分存在差异。其中OK件中含有较多苯代三聚氰胺BGA,且含量高于NG件,其抗氧剂含量也高于NG件;NG件中含有硫酸钡和磷酸三苯酯,而OK件几乎没有。


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图3 产品裂解图


(3) 应力评价

采用盐酸对样品进行应力评价,如图3所示,酸蚀后的OK件底端、侧端均出现横向裂纹;OK件侧端、OK件顶端出现由内向外的应力开裂。表明制件在这些位置存在较大的内应力,容易产生应力集中。

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图4 OK件盐酸侵蚀后底部、侧端、顶端


综上所述,样品NG件的螺柱开裂是脆性断裂,断裂位置和方向具有类似规律;并且NG件配方中抗氧剂和苯代三聚氰胺含量较少,容易受外界因素影响产生氧化降解;因此推测断裂可能是由于NG制件本身配方问题,并且在装配和使用过程中受外力作用导致其在应力集中位置产生开裂。



阻燃性能

大多数高分子材料的主要成分为C、H,属于易燃、可燃物,因此对高分子材料的阻燃性能测试必不可少。需要做阻燃性能测试的产品有很多,比如防火/耐火材料制品、建筑材料制品、塑料材料制品、涂料产品等等。

  水平燃烧   GB/T 2408、UL 94、ASTM D635、GB/T 5169.16
  垂直燃烧   GB/T 2408、UL 94、ASTM D3801、GB/T 5169.16
  5V燃烧   GB/T 5169.17、UL 94
  灼热丝   GB/T 5169.12、GB/T 5169.13、IEC 60695-2-12、IEC 60695-2-13
  氧指数   GB/T 2406.2、GB/T 5454、ISO 4589-2
  烟密度   GB/T 8323.2、ISO 5659-2、ASTM E662、GB/T 8627
  针焰   GB/T 5169.5、IEC 60695-11-5、UL 1694
  锥形量热   GB/T 16172、ISO 5660-1
  电线或电缆垂直燃烧   GB/T 18380.1、GB/T 18380.2、GB/T 18380.3
  汽车内饰水平燃烧   GB 8410、HES D6003、TSM 0500G、FMVSS 302
  汽车内饰垂直燃烧   GB/T 32086
  泡沫塑料水平燃烧   GB/T 8332


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